Diferencia entre revisiones de «Difracción de neutrones»
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[[File:Neutron diffraction; Ion channels (5888008521).jpg|thumb|300px|La difracción de neutrones, utilizada junto con simulaciones moleculares, reveló que el dominio de detección de voltaje de un canal iónico (moléculas roja, amarilla y azul en el centro) perturba la membrana celular de dos capas que lo rodea (superficies amarillas), lo que hace que la membrana se adelgace ligeramente]] |
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La '''difracción de neutrones''' o '''dispersión elástica de neutrones''' es la aplicación de la [[difracción de neutrones]] a la determinación de la estructura atómica y/o magnética de un material. Una muestra a examinar se coloca en un haz de [[Radiación por neutrones|neutrones]] [[Temperatura neutrónica|frío o térmico]] para obtener un patrón de difracción que proporcione información de la estructura del material. La técnica es similar a la [[cristalografía de rayos X]], pero debido a sus diferentes propiedades de dispersión, los [[neutrones]] y los [[rayos X]] proporcionan información complementaria: los rayos X son adecuados para análisis superficiales, los rayos X más potentes generados en un [[radiación de sincrotrón|sincrotrón]] son adecuados para profundidades someras o muestras delgadas, mientras que los neutrones tienen una alta penetración y son adecuados para muestras volumétricas.<ref name=iaea>[http://www-pub.iaea.org/MTCD/publications/PDF/te_1457_web.pdf Measurement of residual stress in materials using neutrons], [[Organismo Internacional de Energía Atómica]], 2003</ref> |
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==Requisitos instrumentales y de muestra== |
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{{Ciencia con neutrones}} |
{{Ciencia con neutrones}} |
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La técnica requiere una fuente de neutrones, que generalmente se producen en un [[reactor nuclear]] o mediante [[espalación]]. En un [[reactor de investigación]], se necesitan otros componentes, incluido un [[monocromador de cristal]] (en el caso de neutrones térmicos), así como filtros para seleccionar la longitud de onda de neutrones deseada. Algunas partes de la configuración también pueden ser móviles. Para los neutrones de longitud de onda larga, no se pueden utilizar cristales, sino que se utilizan rejillas como componentes ópticos difractivos.<ref>{{Cite book|last1=Hadden|first1=Elhoucine|last2=Iso|first2=Yuko|last3=Kume|first3=Atsushi|last4=Umemoto|first4=Koichi|last5=Jenke|first5=Tobias|last6=Fally|first6=Martin|last7=Klepp|first7=Jürgen|last8=Tomita|first8=Yasuo|title=Photosensitive Materials and their Applications II|chapter=Nanodiamond-based nanoparticle-polymer composite gratings with extremely large neutron refractive index modulation|editor-first1=Robert R|editor-first2=Yasuo|editor-first3=John T|editor-first4=Inmaculada|editor-last1=McLeod|editor-last2=Tomita|editor-last3=Sheridan|editor-last4=Pascual Villalobos|date=2022-05-24|chapter-url=https://www.spiedigitallibrary.org/conference-proceedings-of-spie/12151/1215109/Nanodiamond-based-nanoparticle-polymer-composite-gratings-with-extremely-large-neutron/10.1117/12.2623661.full|publisher=SPIE|volume=12151|pages=70–76|doi=10.1117/12.2623661|bibcode=2022SPIE12151E..09H|isbn=9781510651784|s2cid=249056691 }}</ref> En una fuente de espalación, la técnica del tiempo de vuelo se utiliza para clasificar las energías de los neutrones incidentes (los neutrones de mayor energía son más rápidos), por lo que no se necesita un monocromador, sino más bien una serie de elementos de apertura sincronizados para filtrar los pulsos de neutrones con la deseada longitud de onda. |
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Los [[rayos X]] y [[electrón|electrones]] son de naturaleza electrónica e interfieren con el entorno electrónico. Hay elementos con poca corteza y por tanto hidrógenos y átomos muy ligeros no se pueden determinar con las técnicas de difracción de Rayos X o con difracción de electrones. La alternativa es utilizar proyectiles que impacten sobre los núcleos y por ello se desarrolló la '''difracción de neutrones'''. |
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La técnica empleada generalmente es la [[difracción de polvo]], que solo requiere un polvo policristalino. También es posible trabajar con un solo cristal, pero los cristales deben ser mucho más grandes que los monocristales que se usan en la [[cristalografía de rayos X]]. Es común utilizar cristales de aproximadamente 1 mm<sup>3</sup>.<ref name=Picc>Paula M. B. Piccoli, Thomas F. Koetzle, Arthur J. Schultz "Single Crystal Neutron Diffraction for the Inorganic Chemist—A Practical Guide" Comments on Inorganic Chemistry 2007, Volume 28, 3-38. {{doi|10.1080/02603590701394741}}</ref> |
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La técnica también requiere un dispositivo que pueda [[detección de neutrones|detectar los neutrones]] después de que se hayan dispersado. |
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En resumen, la principal desventaja de la difracción de neutrones es la necesidad de disponer de un reactor nuclear. Para el trabajo con un solo cristal, la técnica requiere cristales relativamente grandes, cuyo crecimiento suele ser complicado. Las ventajas de esta técnica son muchas: sensibilidad a los átomos ligeros, capacidad para distinguir isótopos, ausencia de daños por radiación,<ref name=Picc/> así como una profundidad de penetración<ref name=iaea/> de varios cm. |
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==Dispersión nuclear== |
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Como todos los [[cuanto]]s de [[Partícula elemental|partículas]], los neutrones pueden exhibir fenómenos ondulatorios típicamente asociados con la luz o con el sonido. La [[difracción]] es uno de estos fenómenos, que se produce cuando las olas encuentran obstáculos cuyo tamaño es comparable a su [[longitud de onda]]. Si la longitud de onda de una partícula cuántica es lo suficientemente corta, los átomos o sus núcleos pueden servir como obstáculos de difracción. Cuando un haz de neutrones que emana de un reactor se ralentiza y se selecciona adecuadamente según su velocidad, su longitud de onda se sitúa cerca de un [[ángstrom]] (0,1 [[nanómetro]]s), la separación típica entre átomos en un material sólido. En consecuencia, dicho haz se puede utilizar para realizar ensayos de difracción. Al incidir sobre una muestra cristalina, el haz se dispersará bajo un número limitado de ángulos bien definidos, según la [[ley de Bragg]] que también describe la difracción de rayos X. |
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Los neutrones y los rayos X interactúan con la materia de manera diferente. Los rayos X interactúan principalmente con la nube de [[electrones]] que rodea cada átomo. Por lo tanto, la contribución a la intensidad de los rayos X difractados es mayor para los átomos con [[número atómico]] (Z) mayor. Por otro lado, los neutrones interactúan directamente con el ''núcleo'' del átomo, y la contribución a la intensidad difractada depende de cada [[isótopo]]; por ejemplo, el hidrógeno normal y el deuterio contribuyen de forma diferente. También suele ocurrir que los átomos ligeros (de bajo número atómico Z) contribuyan fuertemente a la intensidad difractada, incluso en presencia de átomos de números Z elevados. La longitud de dispersión varía de un isótopo a otro en lugar de ser lineal con el número atómico. Un elemento como el [[vanadio]] dispersa fuertemente los rayos X, pero sus núcleos apenas dispersan neutrones, por lo que a menudo se utiliza como material contenedor. La difracción de neutrones, no magnética, es directamente sensible a las posiciones de los núcleos de los átomos. |
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Los núcleos de los átomos en donde se dispersan los neutrones son diminutos. Además, no es necesario considerar un [[factor de forma atómica]] para describir la configuración de la nube de electrones del átomo y el poder de dispersión de un átomo no disminuye con el ángulo de dispersión, como ocurre con los rayos X. Por lo tanto, la [[difracción]] puede mostrar picos fuertes y bien definidos incluso en ángulos elevados, especialmente si el experimento se realiza a bajas temperaturas. Muchas fuentes de neutrones están equipadas con sistemas de refrigeración de helio líquido que permiten la recopilación de datos a temperaturas de hasta 4,2 K. La magnífica información de alto ángulo (es decir, alta "resolución") significa que las posiciones atómicas en la estructura pueden determinarse con gran precisión. Por otro lado, los [[mapa de Fourier|mapas de Fourier]] (y en menor medida, los mapas de Fourier de diferencias) derivados de los datos obtenidos a partir de la difracción de neutrones sufren errores de terminación de serie, a veces de tal magnitud que los resultados no tienen sentido. |
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==Dispersión magnética== |
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Aunque los neutrones no están cargados, poseen un [[momento magnético]] y, por lo tanto, interactúan con momentos magnéticos, incluidos los que surgen de la nube de electrones alrededor de un átomo. Por lo tanto, la difracción de neutrones puede revelar la [[estructura magnética]] microscópica de un material.<ref>Neutron diffraction of magnetic materials / Yu. A. Izyumov, V.E. Naish, and R.P. Ozerov ; translated from Russian by Joachim Büchner. New York : Consultants Bureau, c1991.{{ISBN|0-306-11030-X}}</ref> |
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La dispersión magnética requiere emplear un [[factor de forma atómica]], ya que es causada por una gran nube de electrones situada alrededor de un núcleo mucho más pequeño. Por lo tanto, la intensidad de la contribución magnética a los picos de difracción disminuirá con ángulos de incidencia más altos. |
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==Utilización== |
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La difracción de neutrones se puede utilizar para determinar el [[factor de estructura]] de [[gas]]es, [[líquido]]s o [[sólido amorfo|sólidos amorfos]]. Sin embargo, la mayoría de los experimentos apuntan a la estructura de los sólidos cristalinos, lo que hace que la difracción de neutrones sea una herramienta importante en [[cristalografía]]. |
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Está estrechamente relacionada con la [[difracción de polvo]] mediante rayos X.<ref>''Neutron powder diffraction'' by Richard M. Ibberson and William I.F. David, Chapter 5 of Structure determination form powder diffraction data IUCr monographphs on crystallography, Oxford scientific publications 2002, {{ISBN|0-19-850091-2}}</ref> De hecho, la versión monocristalina de la técnica se utiliza con menos frecuencia porque las fuentes de neutrones actualmente disponibles requieren muestras relativamente grandes y los monocristales grandes son difíciles o imposibles de conseguir para la mayoría de los materiales. Sin embargo, los acontecimientos futuros bien podrían cambiar este panorama. Dado que los datos suelen ser un difractograma de polvo 1D, generalmente se procesan utilizando el [[refinamiento de Rietveld]]. De hecho, este procedimiento tuvo su origen en la difracción de neutrones (en Petten, Países Bajos) y posteriormente se amplió para su uso en la difracción de rayos X. |
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Una aplicación práctica de la dispersión/difracción de neutrones elásticos es que el [[parámetro de red]] de los [[metal]]es y de otros materiales cristalinos se puede medir con mucha precisión. Junto con un microposicionador alineado con precisión, se puede deducir un mapa de la constante de red a través del metal. Esto se puede convertir fácilmente al campo de las [[Tensión mecánica|tensiones]] experimentadas por el material,<ref name=iaea/> lo que se ha utilizado para analizar el comportamiento mecánico de los materiales en el sector [[aeroespacio]] y en la [[industria automotriz]] entre otros campos. La alta profundidad de penetración permite medir tensiones residuales en componentes a granel como cigüeñales, pistones, rieles y engranajes. Esta técnica ha llevado al desarrollo de difractómetros de tensión específicos, como el instrumento [[ENGIN-X]] empledo con la [[fuente de neutrones ISIS]]. |
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La difracción de neutrones también se puede emplear para dar una idea de la estructura 3D de cualquier material que se analice.<ref name=ojeda>{{citation|author= Ojeda-May, P.|display-authors= 4|author2= Terrones, M.|author3= Terrones, H.|author4= Hoffman, D.|author5= Proffen, T.|author6= Cheetham, A.|title=Determination of chiralities of single-walled carbon nanotubes by neutron powder diffraction technique|journal=Diamond and Related Materials|date=2007|volume=16|issue= 3|pages=473–476|bibcode= 2007DRM....16..473O|doi= 10.1016/j.diamond.2006.09.019 }}</ref><ref name=page>{{citation|author= Page, K.|author2= Proffen, T.|author3= Niederberger, M.|author4= Seshadri, R.|title=Probing Local Dipoles and Ligand Structure in BaTiO3 Nanoparticles|journal=Chemistry of Materials|date=2010|volume=22|issue= 15|pages=4386–4391|doi=10.1021/cm100440p}}</ref> |
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Otro uso es para la determinación del [[Esfera de solvatación|número de solvatación]] de pares iónicos en soluciones de electrolitos. |
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El efecto de dispersión magnética se ha utilizado desde el establecimiento de la técnica de difracción de neutrones para cuantificar los momentos magnéticos en materiales y estudiar la orientación y estructura de los dipolos magnéticos. Una de las primeras aplicaciones de la difracción de neutrones fue el estudio de las orientaciones de los dipolos magnéticos en óxidos de metales de transición [[Antiferromagnetismo|antiferromagnéticos]] como los óxidos de manganeso, hierro, níquel y cobalto. Estos experimentos, realizados inicialmente por Clifford Shull, fueron los primeros en mostrar la existencia de una disposición antiferromagnética de dipolos magnéticos en una estructura material.<ref>{{cite journal|last1=Shull|first1=C. G.|last2=Strauser|first2=W. A.|last3=Wollan|first3=E. O.|title=Neutron Diffraction by Paramagnetic and Antiferromagnetic Substances|journal=Physical Review|publisher=American Physical Society (APS)|volume=83|issue=2|date=1951-07-15|issn=0031-899X|doi=10.1103/physrev.83.333|pages=333–345|bibcode=1951PhRv...83..333S }}</ref> Actualmente, la difracción de neutrones se sigue utilizando para caracterizar materiales magnéticos recientemente desarrollados. |
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===Hidrógeno, dispersión nula y variación de contraste=== |
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La difracción de neutrones se puede utilizar para establecer la estructura de materiales de bajo número atómico, como proteínas y tensioactivos, mucho más fácilmente y con un flujo menor que con una fuente de radiación sincrotrónica. Esto se debe a que algunos materiales de bajo número atómico tienen una sección transversal más alta para la interacción de neutrones que los materiales de mayor peso atómico. |
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Una ventaja importante de la difracción de neutrones sobre la difracción de rayos X es que esta última es bastante insensible a la presencia de [[hidrógeno]] (H) en una estructura, mientras que los núcleos <sup>1</sup>H y <sup>2</sup>H (es decir, [[deuterio]], D) son fuertes dispersores de neutrones. El mayor poder de dispersión de los protones y deuterones significa que la posición del hidrógeno en un cristal y sus movimientos térmicos pueden determinarse con mayor precisión mediante difracción de neutrones. Las estructuras de [[complejo de hidruro metálico|complejos de hidruro metálicos]], como por ejemplo, el [[hexahidruro de hierro y magnesio|Mg<sub>2</sub>FeH<sub>6</sub>]], se han evaluado mediante difracción de neutrones.<ref>Robert Bau, Mary H. Drabnis "Structures of transition metal hydrides determined by neutron diffraction" Inorganica Chimica Acta 1997, vol. 259, pp/ 27-50. {{doi|10.1016/S0020-1693(97)89125-6}}</ref> |
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Las longitudes de dispersión de neutrones ''b''<sub>H</sub> = -3.7406(11) fm<ref name=Sears>{{citation|author=Sears, V. F.|title=Neutron scattering lengths and cross sections|journal=Neutron News|date=1992|volume=3|issue=3|pages=26–37|doi=10.1080/10448639208218770}}</ref> y ''b''<sub>D</sub> = 6.671(4) fm,<ref name=Sears/> para H y D respectivamente, tienen signo opuesto, lo que permite a la técnica distinguirlas. De hecho, existe una relación de [[isótopo]]s particular para la que la contribución del elemento se cancelaría, lo que se denomina dispersión nula. |
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No es deseable trabajar con una concentración relativamente alta de hidrógeno (H) en una muestra. La intensidad de dispersión de los núcleos de H tiene un gran componente inelástico, lo que crea un gran fondo continuo que es más o menos independiente del ángulo de dispersión. El patrón elástico normalmente consiste en [[Ley de Bragg|reflexiones de Bragg]] agudas si la muestra es cristalina, que tienden a atenuarse en el fondo inelástico. Esto es aún más grave cuando la técnica se utiliza para el estudio de la estructura de líquidos. Sin embargo, al preparar muestras con diferentes proporciones de isótopos, es posible variar el contraste de dispersión lo suficiente como para resaltar un elemento en una estructura, lo que de otro modo sería más difícil. La variación con otros elementos es posible, pero normalmente resulta bastante costosa. El hidrógeno es económico y particularmente interesante porque desempeña un papel excepcionalmente importante en las estructuras bioquímicas y es difícil de estudiar estructuralmente de otras maneras. |
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==Historia== |
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Los neutrones caen dentro del campo del núcleo e inciden sobre objetivos nucleares, y es por ello que es una técnica utilizada principalmente por físicos. |
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Los primeros experimentos de difracción de neutrones se llevaron a cabo en 1945 de la mano de [[Ernest O. Wollan]], utilizando el reactor de grafito de [[Laboratorio Nacional Oak Ridge|Oak Ridge]]. Se le unió poco después (en junio de 1946)<ref>{{cite journal|last=Shull|first=Clifford G.|title=Early development of neutron scattering|journal=Reviews of Modern Physics|publisher=American Physical Society (APS)|volume=67|issue=4|date=1995-10-01|issn=0034-6861|doi=10.1103/revmodphys.67.753|pages=753–757|bibcode=1995RvMP...67..753S }}</ref> por [[Clifford Glenwood Shull|Clifford Shull]], y juntos establecieron los principios básicos de la técnica y la aplicaron con éxito a muchos materiales diferentes, abordando problemas como la estructura del hielo y las disposiciones microscópicas de los momentos magnéticos en los materiales. Por este logro, Shull recibió la mitad del [[Premio Nobel de Física]] de 1994. (Wollan murió en 1984) (la otra mitad del Premio Nobel de Física de 1994 fue para [[Bertram Brockhouse|Bert Brockhouse]] por el desarrollo de la técnica de dispersión inelástica en los [[Laboratorios de Chalk River]] de la compañía canadiense [[Atomic Energy of Canada Limited|AECL]]. Estos experimentos también implicaron la invención del espectrómetro de triple eje. El retraso entre el trabajo realizado (1946) y el Premio Nobel otorgado a Brockhouse y Shull (1994) los acerca al retraso entre la invención por [[Ernst Ruska]] del microscopio electrónico (1933) -también en el campo de la óptica de partículas- y su propio premio Nobel (1986). Esto, a su vez, se acerca al récord de 55 años entre los descubrimientos de [[Peyton Rous]] y su concesión del Premio Nobel en 1966. |
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==Véase también== |
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== Inconvenientes == |
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*[[Cristalografía]] |
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*[[Base de datos cristalográfica]] |
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*[[Difracción de electrones]] |
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*[[Difracción de incidencia rasante]] |
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*[[Dispersión inelástica de neutrones]] |
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*[[Tomografía computarizada por difracción de rayos X]] |
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==Referencias== |
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* Se necesita de una muestra relativamente grande. |
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{{listaref|2}} |
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* Se requiere de un reactor nuclear para generar el haz de neutrones. |
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==Lecturas relacionadas== |
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== Véase también == |
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*{{cite book |
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|last= Lovesey |
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|first= S. W. |
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|date= 1984 |
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|title= Theory of Neutron Scattering from Condensed Matter; Volume 1: Neutron Scattering |
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|publisher= [[Oxford University Press]] |
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|location= Oxford |
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|isbn= 0-19-852015-8 |
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}} |
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*{{cite book |
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|last= Lovesey |
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|first= S. W. |
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|date= 1984 |
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|title= Theory of Neutron Scattering from Condensed Matter; Volume 2: Condensed Matter |
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|publisher= Clarendon Press |
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|location= Oxford |
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|isbn= 0-19-852017-4 |
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}} |
|||
*{{cite book |
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|last= Squires |
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|first= G.L. |
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|date= 1996 |
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|title= Introduction to the Theory of Thermal Neutron Scattering |
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|edition= 2nd |
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|publisher= Dover Publications Inc |
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|location= Mineola, New York |
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|isbn= 0-486-69447-X |
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}} |
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*{{cite book|editor= Young, R.A.|date= 1993|title= The Rietveld Method|location= Oxford|publisher= Oxford University Press & International Union of Crystallography |
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|isbn= 0-19-855577-6}} |
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==Enlaces externos== |
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*[[Factor de forma atómica]] |
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* [http://www.ncnr.nist.gov/ Instituto Nacional de Estándares y Centro de Tecnología para la Investigación de Neutrones] |
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* [http://nmi3.eu/news-and-media/from-braggs-law-to-neutron-diffraction.html De la ley de Bragg a la difracción de neutrones] |
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* [http://nmi3.eu/ Iniciativa de infraestructura integrada para la dispersión de neutrones y la espectroscopia de muones (NMI3)] - un consorcio europeo de 18 organizaciones asociadas de 12 países, incluidas todas las instalaciones importantes en los campos de la dispersión de neutrones y la espectroscopia de muones |
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*[http://flnph.jinr.ru/en/facilities/ibr-2/instruments Laboratorio Frank de Física de Neutrones] de [[Instituto Central de Investigaciones Nucleares]] (JINR) |
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*[https://nucleus.iaea.org/sites/accelerators/Pages/Interactive-Map-of-NB-Instruments.aspx Base de datos de instrumentos de haz de neutrones del OIEA] |
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{{Control de autoridades}} |
{{Control de autoridades}} |
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Revisión del 09:04 20 mar 2024
.jpg)
La difracción de neutrones o dispersión elástica de neutrones es la aplicación de la difracción de neutrones a la determinación de la estructura atómica y/o magnética de un material. Una muestra a examinar se coloca en un haz de neutrones frío o térmico para obtener un patrón de difracción que proporcione información de la estructura del material. La técnica es similar a la cristalografía de rayos X, pero debido a sus diferentes propiedades de dispersión, los neutrones y los rayos X proporcionan información complementaria: los rayos X son adecuados para análisis superficiales, los rayos X más potentes generados en un sincrotrón son adecuados para profundidades someras o muestras delgadas, mientras que los neutrones tienen una alta penetración y son adecuados para muestras volumétricas.[1]
Requisitos instrumentales y de muestra
| Ciencia con neutrones | ||
|---|---|---|
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| Fundamentos | ||
| Dispersión de neutrones | ||
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| Otras aplicaciones | ||
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| Infraestructura | ||
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| Instalaciones de neutrones | ||
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La técnica requiere una fuente de neutrones, que generalmente se producen en un reactor nuclear o mediante espalación. En un reactor de investigación, se necesitan otros componentes, incluido un monocromador de cristal (en el caso de neutrones térmicos), así como filtros para seleccionar la longitud de onda de neutrones deseada. Algunas partes de la configuración también pueden ser móviles. Para los neutrones de longitud de onda larga, no se pueden utilizar cristales, sino que se utilizan rejillas como componentes ópticos difractivos.[2] En una fuente de espalación, la técnica del tiempo de vuelo se utiliza para clasificar las energías de los neutrones incidentes (los neutrones de mayor energía son más rápidos), por lo que no se necesita un monocromador, sino más bien una serie de elementos de apertura sincronizados para filtrar los pulsos de neutrones con la deseada longitud de onda.
La técnica empleada generalmente es la difracción de polvo, que solo requiere un polvo policristalino. También es posible trabajar con un solo cristal, pero los cristales deben ser mucho más grandes que los monocristales que se usan en la cristalografía de rayos X. Es común utilizar cristales de aproximadamente 1 mm3.[3]
La técnica también requiere un dispositivo que pueda detectar los neutrones después de que se hayan dispersado.
En resumen, la principal desventaja de la difracción de neutrones es la necesidad de disponer de un reactor nuclear. Para el trabajo con un solo cristal, la técnica requiere cristales relativamente grandes, cuyo crecimiento suele ser complicado. Las ventajas de esta técnica son muchas: sensibilidad a los átomos ligeros, capacidad para distinguir isótopos, ausencia de daños por radiación,[3] así como una profundidad de penetración[1] de varios cm.
Dispersión nuclear
Como todos los cuantos de partículas, los neutrones pueden exhibir fenómenos ondulatorios típicamente asociados con la luz o con el sonido. La difracción es uno de estos fenómenos, que se produce cuando las olas encuentran obstáculos cuyo tamaño es comparable a su longitud de onda. Si la longitud de onda de una partícula cuántica es lo suficientemente corta, los átomos o sus núcleos pueden servir como obstáculos de difracción. Cuando un haz de neutrones que emana de un reactor se ralentiza y se selecciona adecuadamente según su velocidad, su longitud de onda se sitúa cerca de un ángstrom (0,1 nanómetros), la separación típica entre átomos en un material sólido. En consecuencia, dicho haz se puede utilizar para realizar ensayos de difracción. Al incidir sobre una muestra cristalina, el haz se dispersará bajo un número limitado de ángulos bien definidos, según la ley de Bragg que también describe la difracción de rayos X.
Los neutrones y los rayos X interactúan con la materia de manera diferente. Los rayos X interactúan principalmente con la nube de electrones que rodea cada átomo. Por lo tanto, la contribución a la intensidad de los rayos X difractados es mayor para los átomos con número atómico (Z) mayor. Por otro lado, los neutrones interactúan directamente con el núcleo del átomo, y la contribución a la intensidad difractada depende de cada isótopo; por ejemplo, el hidrógeno normal y el deuterio contribuyen de forma diferente. También suele ocurrir que los átomos ligeros (de bajo número atómico Z) contribuyan fuertemente a la intensidad difractada, incluso en presencia de átomos de números Z elevados. La longitud de dispersión varía de un isótopo a otro en lugar de ser lineal con el número atómico. Un elemento como el vanadio dispersa fuertemente los rayos X, pero sus núcleos apenas dispersan neutrones, por lo que a menudo se utiliza como material contenedor. La difracción de neutrones, no magnética, es directamente sensible a las posiciones de los núcleos de los átomos.
Los núcleos de los átomos en donde se dispersan los neutrones son diminutos. Además, no es necesario considerar un factor de forma atómica para describir la configuración de la nube de electrones del átomo y el poder de dispersión de un átomo no disminuye con el ángulo de dispersión, como ocurre con los rayos X. Por lo tanto, la difracción puede mostrar picos fuertes y bien definidos incluso en ángulos elevados, especialmente si el experimento se realiza a bajas temperaturas. Muchas fuentes de neutrones están equipadas con sistemas de refrigeración de helio líquido que permiten la recopilación de datos a temperaturas de hasta 4,2 K. La magnífica información de alto ángulo (es decir, alta "resolución") significa que las posiciones atómicas en la estructura pueden determinarse con gran precisión. Por otro lado, los mapas de Fourier (y en menor medida, los mapas de Fourier de diferencias) derivados de los datos obtenidos a partir de la difracción de neutrones sufren errores de terminación de serie, a veces de tal magnitud que los resultados no tienen sentido.
Dispersión magnética
Aunque los neutrones no están cargados, poseen un momento magnético y, por lo tanto, interactúan con momentos magnéticos, incluidos los que surgen de la nube de electrones alrededor de un átomo. Por lo tanto, la difracción de neutrones puede revelar la estructura magnética microscópica de un material.[4]
La dispersión magnética requiere emplear un factor de forma atómica, ya que es causada por una gran nube de electrones situada alrededor de un núcleo mucho más pequeño. Por lo tanto, la intensidad de la contribución magnética a los picos de difracción disminuirá con ángulos de incidencia más altos.
Utilización
La difracción de neutrones se puede utilizar para determinar el factor de estructura de gases, líquidos o sólidos amorfos. Sin embargo, la mayoría de los experimentos apuntan a la estructura de los sólidos cristalinos, lo que hace que la difracción de neutrones sea una herramienta importante en cristalografía.
Está estrechamente relacionada con la difracción de polvo mediante rayos X.[5] De hecho, la versión monocristalina de la técnica se utiliza con menos frecuencia porque las fuentes de neutrones actualmente disponibles requieren muestras relativamente grandes y los monocristales grandes son difíciles o imposibles de conseguir para la mayoría de los materiales. Sin embargo, los acontecimientos futuros bien podrían cambiar este panorama. Dado que los datos suelen ser un difractograma de polvo 1D, generalmente se procesan utilizando el refinamiento de Rietveld. De hecho, este procedimiento tuvo su origen en la difracción de neutrones (en Petten, Países Bajos) y posteriormente se amplió para su uso en la difracción de rayos X.
Una aplicación práctica de la dispersión/difracción de neutrones elásticos es que el parámetro de red de los metales y de otros materiales cristalinos se puede medir con mucha precisión. Junto con un microposicionador alineado con precisión, se puede deducir un mapa de la constante de red a través del metal. Esto se puede convertir fácilmente al campo de las tensiones experimentadas por el material,[1] lo que se ha utilizado para analizar el comportamiento mecánico de los materiales en el sector aeroespacio y en la industria automotriz entre otros campos. La alta profundidad de penetración permite medir tensiones residuales en componentes a granel como cigüeñales, pistones, rieles y engranajes. Esta técnica ha llevado al desarrollo de difractómetros de tensión específicos, como el instrumento ENGIN-X empledo con la fuente de neutrones ISIS.
La difracción de neutrones también se puede emplear para dar una idea de la estructura 3D de cualquier material que se analice.[6][7]
Otro uso es para la determinación del número de solvatación de pares iónicos en soluciones de electrolitos.
El efecto de dispersión magnética se ha utilizado desde el establecimiento de la técnica de difracción de neutrones para cuantificar los momentos magnéticos en materiales y estudiar la orientación y estructura de los dipolos magnéticos. Una de las primeras aplicaciones de la difracción de neutrones fue el estudio de las orientaciones de los dipolos magnéticos en óxidos de metales de transición antiferromagnéticos como los óxidos de manganeso, hierro, níquel y cobalto. Estos experimentos, realizados inicialmente por Clifford Shull, fueron los primeros en mostrar la existencia de una disposición antiferromagnética de dipolos magnéticos en una estructura material.[8] Actualmente, la difracción de neutrones se sigue utilizando para caracterizar materiales magnéticos recientemente desarrollados.
Hidrógeno, dispersión nula y variación de contraste
La difracción de neutrones se puede utilizar para establecer la estructura de materiales de bajo número atómico, como proteínas y tensioactivos, mucho más fácilmente y con un flujo menor que con una fuente de radiación sincrotrónica. Esto se debe a que algunos materiales de bajo número atómico tienen una sección transversal más alta para la interacción de neutrones que los materiales de mayor peso atómico.
Una ventaja importante de la difracción de neutrones sobre la difracción de rayos X es que esta última es bastante insensible a la presencia de hidrógeno (H) en una estructura, mientras que los núcleos 1H y 2H (es decir, deuterio, D) son fuertes dispersores de neutrones. El mayor poder de dispersión de los protones y deuterones significa que la posición del hidrógeno en un cristal y sus movimientos térmicos pueden determinarse con mayor precisión mediante difracción de neutrones. Las estructuras de complejos de hidruro metálicos, como por ejemplo, el Mg2FeH6, se han evaluado mediante difracción de neutrones.[9]
Las longitudes de dispersión de neutrones bH = -3.7406(11) fm[10] y bD = 6.671(4) fm,[10] para H y D respectivamente, tienen signo opuesto, lo que permite a la técnica distinguirlas. De hecho, existe una relación de isótopos particular para la que la contribución del elemento se cancelaría, lo que se denomina dispersión nula.
No es deseable trabajar con una concentración relativamente alta de hidrógeno (H) en una muestra. La intensidad de dispersión de los núcleos de H tiene un gran componente inelástico, lo que crea un gran fondo continuo que es más o menos independiente del ángulo de dispersión. El patrón elástico normalmente consiste en reflexiones de Bragg agudas si la muestra es cristalina, que tienden a atenuarse en el fondo inelástico. Esto es aún más grave cuando la técnica se utiliza para el estudio de la estructura de líquidos. Sin embargo, al preparar muestras con diferentes proporciones de isótopos, es posible variar el contraste de dispersión lo suficiente como para resaltar un elemento en una estructura, lo que de otro modo sería más difícil. La variación con otros elementos es posible, pero normalmente resulta bastante costosa. El hidrógeno es económico y particularmente interesante porque desempeña un papel excepcionalmente importante en las estructuras bioquímicas y es difícil de estudiar estructuralmente de otras maneras.
Historia
Los primeros experimentos de difracción de neutrones se llevaron a cabo en 1945 de la mano de Ernest O. Wollan, utilizando el reactor de grafito de Oak Ridge. Se le unió poco después (en junio de 1946)[11] por Clifford Shull, y juntos establecieron los principios básicos de la técnica y la aplicaron con éxito a muchos materiales diferentes, abordando problemas como la estructura del hielo y las disposiciones microscópicas de los momentos magnéticos en los materiales. Por este logro, Shull recibió la mitad del Premio Nobel de Física de 1994. (Wollan murió en 1984) (la otra mitad del Premio Nobel de Física de 1994 fue para Bert Brockhouse por el desarrollo de la técnica de dispersión inelástica en los Laboratorios de Chalk River de la compañía canadiense AECL. Estos experimentos también implicaron la invención del espectrómetro de triple eje. El retraso entre el trabajo realizado (1946) y el Premio Nobel otorgado a Brockhouse y Shull (1994) los acerca al retraso entre la invención por Ernst Ruska del microscopio electrónico (1933) -también en el campo de la óptica de partículas- y su propio premio Nobel (1986). Esto, a su vez, se acerca al récord de 55 años entre los descubrimientos de Peyton Rous y su concesión del Premio Nobel en 1966.
Véase también
- Cristalografía
- Base de datos cristalográfica
- Difracción de electrones
- Difracción de incidencia rasante
- Dispersión inelástica de neutrones
- Tomografía computarizada por difracción de rayos X
Referencias
- ↑ a b c Measurement of residual stress in materials using neutrons, Organismo Internacional de Energía Atómica, 2003
- ↑ Hadden, Elhoucine; Iso, Yuko; Kume, Atsushi; Umemoto, Koichi; Jenke, Tobias; Fally, Martin; Klepp, Jürgen; Tomita, Yasuo (24 de mayo de 2022). «Nanodiamond-based nanoparticle-polymer composite gratings with extremely large neutron refractive index modulation». En McLeod, Robert R; Tomita, Yasuo; Sheridan, John T et al., eds. Photosensitive Materials and their Applications II 12151. SPIE. pp. 70-76. Bibcode:2022SPIE12151E..09H. ISBN 9781510651784. S2CID 249056691. doi:10.1117/12.2623661.
- ↑ a b Paula M. B. Piccoli, Thomas F. Koetzle, Arthur J. Schultz "Single Crystal Neutron Diffraction for the Inorganic Chemist—A Practical Guide" Comments on Inorganic Chemistry 2007, Volume 28, 3-38. doi 10.1080/02603590701394741
- ↑ Neutron diffraction of magnetic materials / Yu. A. Izyumov, V.E. Naish, and R.P. Ozerov ; translated from Russian by Joachim Büchner. New York : Consultants Bureau, c1991.ISBN 0-306-11030-X
- ↑ Neutron powder diffraction by Richard M. Ibberson and William I.F. David, Chapter 5 of Structure determination form powder diffraction data IUCr monographphs on crystallography, Oxford scientific publications 2002, ISBN 0-19-850091-2
- ↑ Ojeda-May, P.; Terrones, M.; Terrones, H.; Hoffman, D. et al. (2007), «Determination of chiralities of single-walled carbon nanotubes by neutron powder diffraction technique», Diamond and Related Materials 16 (3): 473-476, Bibcode:2007DRM....16..473O, doi:10.1016/j.diamond.2006.09.019.
- ↑ Page, K.; Proffen, T.; Niederberger, M.; Seshadri, R. (2010), «Probing Local Dipoles and Ligand Structure in BaTiO3 Nanoparticles», Chemistry of Materials 22 (15): 4386-4391, doi:10.1021/cm100440p.
- ↑ Shull, C. G.; Strauser, W. A.; Wollan, E. O. (15 de julio de 1951). «Neutron Diffraction by Paramagnetic and Antiferromagnetic Substances». Physical Review (American Physical Society (APS)) 83 (2): 333-345. Bibcode:1951PhRv...83..333S. ISSN 0031-899X. doi:10.1103/physrev.83.333.
- ↑ Robert Bau, Mary H. Drabnis "Structures of transition metal hydrides determined by neutron diffraction" Inorganica Chimica Acta 1997, vol. 259, pp/ 27-50. doi 10.1016/S0020-1693(97)89125-6
- ↑ a b Sears, V. F. (1992), «Neutron scattering lengths and cross sections», Neutron News 3 (3): 26-37, doi:10.1080/10448639208218770.
- ↑ Shull, Clifford G. (1 de octubre de 1995). «Early development of neutron scattering». Reviews of Modern Physics (American Physical Society (APS)) 67 (4): 753-757. Bibcode:1995RvMP...67..753S. ISSN 0034-6861. doi:10.1103/revmodphys.67.753.
Lecturas relacionadas
- Lovesey, S. W. (1984). Theory of Neutron Scattering from Condensed Matter; Volume 1: Neutron Scattering. Oxford: Oxford University Press. ISBN 0-19-852015-8.
- Lovesey, S. W. (1984). Theory of Neutron Scattering from Condensed Matter; Volume 2: Condensed Matter. Oxford: Clarendon Press. ISBN 0-19-852017-4.
- Squires, G.L. (1996). Introduction to the Theory of Thermal Neutron Scattering (2nd edición). Mineola, New York: Dover Publications Inc. ISBN 0-486-69447-X.
- Young, R.A., ed. (1993). The Rietveld Method. Oxford: Oxford University Press & International Union of Crystallography. ISBN 0-19-855577-6.
Enlaces externos
- Instituto Nacional de Estándares y Centro de Tecnología para la Investigación de Neutrones
- De la ley de Bragg a la difracción de neutrones
- Iniciativa de infraestructura integrada para la dispersión de neutrones y la espectroscopia de muones (NMI3) - un consorcio europeo de 18 organizaciones asociadas de 12 países, incluidas todas las instalaciones importantes en los campos de la dispersión de neutrones y la espectroscopia de muones
- Laboratorio Frank de Física de Neutrones de Instituto Central de Investigaciones Nucleares (JINR)
- Base de datos de instrumentos de haz de neutrones del OIEA
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