Demanda química de oxígeno
La demanda química de oxígeno DQO (DQO) es un parámetro que mide la cantidad de sustancias susceptibles de ser oxidadas por medios químicos que hay disueltas o en suspensión en una muestra líquida. Se utiliza para medir el grado de contaminación y se expresa en miligramos de oxígeno diatómico por litro (mgO2/l). Aunque este método pretende medir principalmente la concentración de materia orgánica, sufre interferencias por la presencia de sustancias inorgánicas susceptibles de ser oxidadas (sulfuros, sulfitos, yoduros...), que también se reflejan en la medida.
Es un método aplicable en aguas continentales (ríos, lagos o acuíferos), aguas negras, aguas pluviales o agua de cualquier otra procedencia que pueda contener una cantidad apreciable de materia orgánica. Este ensayo es muy útil para la apreciación del funcionamiento de las estaciones depuradoras. No es aplicable, sin embargo, a las aguas potables, ya que al tener un contenido tan bajo de materia oxidable la precisión del método no sería adecuada. En este caso se utiliza el método de oxidabilidad con permanganato potásico.
La DQO varía en función de las características de las materias presentes, de sus proporciones respectivas, de sus posibilidades de oxidación y de otras variables. Es por esto que la reproductividad de los resultados y su interpretación no pueden ser satisfechos más que en condiciones de metodología de ensayo bien definidas y estrictamente respetadas.
Procedimiento de ensayo (método del dicromato potásico)
El procedimiento se basa en la oxidación de la materia utilizando dicromato potásico como oxidante en presencia de ácido sulfúrico e iones de plata como catalizador. La disolución acuosa se calienta bajo reflujo durante 2 h a 150 °C. Luego se evalúa la cantidad del dicromato sin reaccionar titulando con una disolución de hierro (II). La demanda química de oxígeno se calcula a partir de la diferencia entre el dicromato añadido inicialmente y el dicromato encontrado tras la oxidación.
Basándose en el mismo principio se puede utilizar la espectroscopia ultravioleta-visible, mediante mediciones fotométricas del color producido por la reducción del dicromato a ion cromo (III) (Cr+3) posterior a la digestión.
Toma de muestras
Es preferible realizar la toma de muestras en recipientes de vidrio, puesto que los de plástico pueden contaminar la muestra con materiales orgánicos. Se debe proceder a analizar la DQO rápidamente tras la toma de la muestra, que además deberá de ser representativa y estar bien homogeneizada. Antes del análisis el agua tamizada se decanta en un cono especial, durante dos horas, tomándose entonces el agua residual por sifonación en la zona central de la probeta.
Reactivos
- Agua destilada recientemente preparada
- Sulfato de mercurio cristalizado.
- Solución de sulfato de plata:
- Sulfato de plata cristalizado: 6,6 g y enrasar con ácido sulfúrico hasta 1000 ml.
- Solución de sulfato de hierro y de amonio 0,025 N*
- Sulfato de hierro y amonio: 98 g
- Ácido sulfúrico: 20 ml
- Enrasar con agua destilada hasta enrase a 1000 ml
- El valor de esta solución debe verificarse todos los días.
- Solución de dicromato potásico 0,25N:
- Dicromato potásico (secado 2 horas a 110 °C): 12,2588 g y enrasar con agua destilada hasta 1000 ml.
- Solución de ferroína:
- 1,10-fenantrolina: 1,485 g
- Sulfato de hierro: 0,695 g y enrasar con agua destilada hasta 100 ml.
Disolver la fenantrolina y el sulfato de hierro en agua y completar el volumen. Se puede también utilizar una solución comercial.
Habrá que verificar el valor de la solución de sulfato de hierro y amonio:
- En un vaso de precipitado introducir 25 ml exactamente medidos de solución de dicromato potásico 0,25 N y completar a 25 ml con agua destilada.
- Añadir 75 ml de ácido sulfúrico y dejar que se enfríe.
- Añadir algunas gotas de solución sulfúrica de solución de ferroína y determinar la cantidad necesaria de solución de sufato de hierro y de amonio para obtener el viraje al rojo violáceo. se expresa en (mgO2/l)
T= ml K2Cr2O7 x 0,25 ml Fe
Procedimiento
- Introducir 50 ml de agua a analizar en un matraz de 500 ml
- Añadir 1 g de sulfato de mercurio cristalizado y 5 ml de solución sulfúrica de sulfato de plata.
- Calentar, si es necesario, hasta disolución perfecta.
- Añadir 25 ml de disolución de dicromato potásico 0,25 N y después 70 ml de solución sulfúrica de sulfato de plata.
- Llevar a ebullición durante 2 horas bajo refrigerante a reflujo adaptado al matraz.
- Dejar que se enfríe.
- Diluir a 350 ml con agua destilada.
- Añadir algunas gotas de solución de ferroína.
- Determinar la cantidad necesaria de solución de sulfato de hierro y amonio para obtener el viraje al rojo violáceo.
- Proceder a las mismas operaciones con 50 ml de agua destilada.
Expresión de los resultados
- DQO (mg/l)= 8000 (V1-V0)T/V
Donde
- V0 es el volumen de sulfato de hierro y amonio necesario para la determinación (ml)
- V1 es el volumen de sulfato de hierro y amonio necesarios para el ensayo en blanco (ml)
- T es el valor de la concentración de la solución de sulfato de hierro y amonio
- V es el volumen de la muestra tomada para la determinación.
Comparación con la demanda biológica de oxígeno
El valor obtenido es siempre superior a la demanda biológica de oxígeno (aproximadamente el doble), ya que se oxidan por este método también las sustancias no biodegradables. La relación entre los dos parámetros es indicativa de la calidad del agua. En las aguas industriales puede haber una mayor concentración de compuestos no biodegradables.