Reflujo

El reflujo es una técnica experimental de laboratorio para el calentamiento de reacciones que transcurren a temperatura superior a la ambiente y en las que conviene mantener un volumen de reacción constante.

Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc), evitando la pérdida de disolvente y que éste salga a la atmósfera.

Procedimiento

Se efectúa acoplando a la boca (o a una de las bocas) del matraz que contiene la reacción un refrigerante de reflujo. A medida que se procede a la calefacción del matraz, la temperatura aumenta evaporando parte del disolvente. Los vapores del mismo ascienden por el cuello del matraz hasta el refrigerante, donde se condensa (por acción del agua fría que circula por la camisa exterior) volviendo de nuevo al matraz. Esto establece un reflujo continuo de disolvente que mantiene el volumen de la reacción constante.

Dispositivo típico de calentamiento a reflujo con refrigerante de bolas.

Consideraciones

Estrictamente, el proceso continuo de evaporación y condensación de disolvente en el refrigerante que se establece en el dispositivo experimental, es el reflujo.

La mayor parte de las reacciones que requieren calentamiento se llevan a cabo a reflujo, es decir, a la temperatura de ebullición normal del disolvente (realmente, la temperatura de una mezcla a reflujo es ligeramente superior al punto de ebullición del disolvente).

Para garantizar el enfriamiento óptimo del refrigerante, el agua debe entrar por la toma inferior y salir por la superior con un flujo moderado y continuo, manteniéndose en todo momento la camisa del refrigerante llena de agua.

El reflujo es la forma de evitar la pérdida de disolvente por evaporación: nunca debe calentarse una reacción en matraz cerrado, ya que las sobrepresiones pueden hacerlo estallar.

Algunas reacciones requieren, además, una atmósfera seca. En esos casos, se suele acoplar a la boca superior del refrigerante un tubo acodado con cloruro cálcico (su carácter higroscópico evita la entrada del agua presente en la atmósfera al reactor). En estos casos, hay que asegurar que el tubo permita el paso del aire, para evitar posibles sobrepresiones.

Material de laboratorio

Los dos tipos refrigerantes que más se emplean para los dispositivos de reflujo son el de bolas y el de serpentín. Generalmente, se utiliza el refrigerante de bolas. Sin embargo, con disolventes con puntos de ebullición muy bajos (como lo son el éter dietílico [35 ºC], el pentano [35 - 36 ºC] o el diclorometano [40 ºC]) es conveniente usar refrigerantes de tipo serpentín ya que proporcionan un enfriamiento más eficaz.

Tipos más frecuentes de refrigerante: a. de rosario, b. de serpentín

Bibliografía relacionada

• Química Orgánica Experimental. H. D. Durts and G. W. Gokel. Reverté.
• Técnicas experimentales en Química Orgánica. M. A. Martínez Grau, A. G. Csákÿ. Síntesis.

Enlaces

Secuencia fotográfica del montaje de un dispositivo de reflujo. [1]